화학 분석법의 종류

무게 분석(gravimetric analysis or gravimetry)

1. 침전법(precipitation method)에 의한 무게 분석

분석 대상 성분을 함유한 시료 용액에 그 성분과 신속하고 완전하게 화학 양론적인 침전 반응을 진행할 수 있는 성분(침전제)을 함유한 용액을 섞어주어 원하는 형태의 침전을 얻는다. 얻어진 침전은 익힘이나 묵힘 등의 과정을 통하여 바람직한 침전(고르게 큰 입자들로 이루어진 침전)으로 바꾸어 준 후, 거름 작업을 통해 침전을 모액(상청 액)으로부터 분리해 낸다. 분리한 침전은 적절한 세척제를 사용하여 세척한 후, 건조 작업을 통해 침전에 묻어 있는 제척제 용액을 제거한다. 이때 단순한 건조 작업에 의해 말릴 수 없거나 공기 중에서 불안정한 침전의 경우에는 강열(또는 연소) 작업을 통해 화학식이 알려진 순수한 최종 물질로 바꾸어 준다. 건조나 연소 작업으로부터 얻어진 침전이나 최종 물질의 무게와 화학식 그리고 분석에 사용된 시료 용액의 양을 적용한 무게 분석 계산을 수행하면 시료 용액에 존재하던 분석 대상 성분에 관한 정략적인 정보를 구할 수 있다.

 

2. 열 무게분석(thermogravimetric analysis. TGA)

열 무게분석법은 열분석기법(thermal analysis technique)으로써 시료를 가열하면서 그 시료의 무게가 온도(또는 시간)에 따라 변하는 정도(모습)를 측정하여 원하는 정보를 얻는 방법이다. 복잡하고 고도의 성능을 가진 기기들을 사용하지 않는 고전적인 열 분석기법은 시료 속 여러 가지 성분들 중에서 분석 대상 성분만이 휘발성을 가진 물질이라면, 해당 시료를 가열하여 시료로부터 휘발성을 가진 분석 대상 물질을 제거할 수 있다. 이때 '가열 작업의 전과 후 시료의 무게 차이는 곧 휘발성 성분의 양(무게)이다.'라는 기본 원리에 그 근거를 둔다.

 

부피 분석(volumetrin analysis)

1. 적정(titration)

분석 대상 성분이 녹아 있는 일정 부피의 시료 용액에 분석 대상 성분과 반응할 수 있는 성분을 함유한 표준 용액을 정량적으로 섞어 주면서(뷰렛을 사용) 두 가지 성분들 사이에 신속하고 완전하게 진행하는 화학양론적인 반응을 유도한 후, 당량점(equivalence point: 두 성분들 사이의 반응이 종결되는 지점까지 가해준 표준용액의 부피)를 구한다. 시료 용액의 부피, 가해준 표준용액의 농도와 부피, 그리고 화학양론적 반응식에 근거하여 시료 용액 속의 분석 대상 성분에 대한 정량적인 정보를 얻는다. 이상과 같은 적정 기법에서는 분석 대상 성분을 함유한 용액을 적정액이라고 하고 뷰렛을 사용하여 정량적으로 가해주는 표준용액은 적가액이라고 부른다. 적정 분석에서 적가액과 적정액 중 한 가지는 농도가 정확하게 알려진 표준용액이어야 하는데, 적정액과 적가액의 위치는 필요에 따라 정해진다. 예로써, 산(acid)과 염기(base) 사이의 반응을 적용하는 염산 용액의 표준화 적정 또는 표정(standardization titration)을 들어 보면, 진한 염산 수용액을 적절히 묽혀 원하는 농도 범위 내의 염산 용액을 제조한다. 이 용액의 정확한 농도를 알아내기 위해 염기 표준 용액을 사용한 산-염기 적정(acid-base titration)을 수행한다. 이러한 적정에 필요한 염기 표준용액의 제조를 위해서는 제1차 표준물질인 탄산 나트륨을 사용하며, 미지 농도의 염산 용액은 적가액으로 그리고 탄산 나트륨 표준용액은 적정액으로 사용한다.

 

2. 적정 분석에서 사용하는 4가지 유형의 화학양론적 반응

• 산-염기 반응(acid-base reaction)
• 침전 반응(precipitation reaction)
• 착화 반응(comlpexation reaction)
• 산화-환원 반응(acid-base reaction)

이러한 반응들이 적정 분석에 활용되기 위해서는 해당 반응은 화학양론적으로 신속하고 완전히 진행할 수 있어야 한다. 예로써, 강산과 강염기, 강산과 약염기, 그리고 강염기과 약산 사이의 산-염기 반응은 화학 양론적으로 신속히 완결되는 반응이므로 적정 분석에 활용할 수 있다.